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    水果、蔬菜、芳草、茶叶和蛇麻草中的农药残留固相萃取方法

    阅读次数:4708  发布时间:2012/8/29 9:37:42

    1. 样品前处理
    a. 水果、蔬菜、芳草称取10g样品,茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20mL水,静置15min;
    b. 加入50mL乙腈,进行匀浆,抽滤,用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,*后用乙腈定容至100mL;
    c. 量取20mL滤液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层;
    d. 脱水: 将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并用适量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液;
    e. 浓缩: 低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待净化。
    2. Carbon/NH2 SPE净化
    a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗,进行活化;
    b. 上样: 将上述的2mL样品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
    c. 洗脱: 用20 mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上样流出液和洗脱液;
    d. 浓缩: 低于40℃温度条件下,浓缩近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并浓缩近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
    3. GC-MS或GC-MS/MS 检测
    4. 样品成分
    数百种杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等。

    固相萃取仪  氮吹仪

    原创作者:北京优晟联合科技有限公司


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