固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中氨基甲酸酯类农药 摘要：通过固相萃取法提取地表水中1O种氨基甲酸酯类农药，萃取溶液经浓硫酸脱色，佛罗里硅土柱除杂，用柱后衍生高效液相色谱法测定。在5μg/L～500μg/L范围内，标准曲线线性关系良好，仪器检出限低于1μg/L，水样平均加标回收率为90.O%～101%，RSD为1.1%～9.2%。 氨基甲酸酯类农药是20世纪50年代发展起来的有机合成杀虫剂，对农业害虫具有内吸、触杀、速效、选择性强等特性，目前已成为我国使用量较大的农药。氨基甲酸酯类农药的大量使用及其自身具有的残留期较长、对人畜毒性大等特点，使其对环境的影响越来越大。因此，快速准确测定环境中的氨基甲酸酯类农药残留倍受关注。目前国内多采用分光光度法、气相色谱法、常规液相色谱法、免疫检测法测定。现采用固相萃取法（SPE）提取，通过柱后衍生高效液相色谱法测定地表水中10种常见的氨基甲酸酯类农药，取得了良好的结果。 1 试验 1.1 主要仪器与试剂 自动固相萃取仪；氮吹仪；高效液相色谱仪，WATERS2695／2475荧光检测器（Carbamate专用柱，4.6mm×150mm），柱温箱，佛罗里硅土萃取柱。 Carbamate标准储备液（AccuStandard IncB3050105）：100mg/L（甲醇溶剂），含涕灭威、涕灭威砜、二氧威、克百威、3-羟基克百威、甲硫威、灭多威、猛杀威、残杀威、甲萘威l0种氨基甲酸酯；柱后衍生化试剂：0.05mol/L NaOH和50μg/L邻苯二甲醛溶液（以0.05 mol/L硼酸钠水溶液为介质）；乙腈、甲醇、二氯甲烷均为色谱纯；水为三蒸水。 1.2 水样处理 取1L水样经氨基甲酸酯类农药专用的SPE小柱（1g）吸附，用氮气干燥小柱后，用10mL二氯甲烷溶剂洗脱。若洗脱液有颜色干扰，用浓硫酸萃取脱色，佛罗里硅土小柱（0.5g）除杂，浓缩后用甲醇定容，待分析。 1.3 色谱条件 柱温3O℃；流动相:水/乙腈/甲醇梯度淋洗，流速1.5mL/min；荧光检测器：发射波长445 nm，激发波长339nm。 1.4 标准曲线绘制 用流动相将标准储备液稀释成5μg/L、l0μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L标准溶液系列，绘制标准曲线。 2 结果与讨论 2.1 检出限 100μg/L氨基甲酸酯的标准高效液相色谱峰见图1。从图1可以看出，l0种氨基甲酸酯在荧光检测器上都具有良好的响应，仪器检出限均低于1μg/L（以噪声3倍响应值计），方法检出限均低于1ng/L（定量限，水样经SPE处理浓缩1000倍）。
2.2 标准曲线 l0种氨基甲酸酯高效液相色谱分析的标准曲线见表1。 2.3 精密度与加标回收率 取3份空白水样，分别加入1mg/L氨基甲酸酯标准品100 L，经固相萃取后测定，结果见表1。从表1可以看出，水样平均加标回收率为90.0%～101%，RSD为1.1%～9.2%。
2.4 实际水样测定 应用该方法测得某实际地表水样中二氧威4.02μg/L，甲硫威24.4μg/L，残杀威68.9μg/L。样品色谱峰见图2。
3 结论 水样中的氨基甲酸酯类农药经过固相萃取，回收率较好。用高效液相色谱荧光检测器测定氨基甲酸酯，检出限低，精密度良好，实际水样的测定结果也令人满意。 我公司用于此类分析的产品： 1.USE-12S/C固相萃取装置 技术参数 1. 向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。 2. 固相萃取柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时，请检查各接头是否拧 紧,气压盖密封垫是否平整。 3. 玻璃器件在操作过程中请一定放置平稳。 4. 系统配有12支流量调节阀，当某一路不使用时，可将其关闭，以保证系统保持一定压力。 5. 系统的负压力一般不应超过-0.085Mpa。 主要特点 1.高回收率和高富集倍数 2.操作简单、快速、易于实现自动化 3.防交叉污染、防雾化真空槽设计 4.密封性好、一致性高 5.无相分离操作，易于收集分析物组合，能处理小体积试样 6.可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批处理样品 2、UGC系列氮吹仪 技术参数 1.样品数分为：12孔、24孔、36孔
2.温控精度：±0.3℃
3.温度范围：室温+5～150℃
4.温控方式：4位数显/PID调节
5.电源：220V 50HZ 主要特点 1.UGC系列氮吹仪，样品位数多（12孔、24孔、36孔）。 2.选用智能温控方式，数字显示，PID调节，使操作更加安全，完全满足实验需要。
3.超长定时功能（0～99h59m/常开），倒计时显示，蜂鸣器提示时间到。
4.分配室上个气针通道可组合使用或单独使用，分配室的高度可视需要调节。
5.该装置还可以作为普通的干式恒温器使用。
6.加热块表面经过阳极氧化处理,使用寿命更长，清洁更方便。 一般标配加热块规格为φ15mm、φ17mm或φ21mm，特殊规格加热块孔径及形式可提前预定。
7.倾斜的操作面板设计使操作更加直观方便。
8.如有特殊需求可来电定制。 3、UCT系列色谱柱恒温箱 4、固相萃取小柱 注：本文摘自《环境监测管理与技术》 作者：李娟，赵永刚，丁曦宁 |
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