中草药中农药残留检测方法 近年来，随着中药材的需求量扩大，天然的中药材已不能满足市场供给需求，目前大部分中药材依赖人工栽培。为提高种植中药材产量，药农按照种植农作物的方法，频繁使用农药。 中药材种植过程中使用的农药种类多达几百种, 包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯氨基甲酸盐等多种类型, 其中常见的有机氯农药属于致癌物质, 毒害神经系统和体内器官。中药农药残留已成为中药走向市场的瓶颈, 严重滞后了我国中药材现代化、化的步伐。中国药典2000年版针对有机氯的测定方法及残留限量进行了规定, 同时也标志着我国对于中药材中农药残留的研究已进一步规范化、标准化。 目前, 中药农残的定量分析方法以气相色谱法（ GC ）为主, 液相色谱法（HPLC ）为辅。GC 具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高、应用范围广及可以同时分离分析多种组分等优点, 广泛用于相对分子量较小, 易气化, 热稳定的农药残留分析,如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等。 检测方法及步骤： 1. 配置标准溶液：将装有农药标准品敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、氯唑啉、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、杀扑磷的安瓿瓶从冰箱中取出，室温放置15min后打开，分别吸取0.5mL置于50mL容量瓶中，丙酮定容至刻度，配成浓度均为1.0μg/mL的有机磷类混合标准使用溶液，待用。 2. 提取样品：将中药样品粉碎，过二号筛，取约5.0g（准确至0.01g）于50mL离心管中，加入乙腈30mL，用超声波清洗器超声提取30min，离心，取上清液，过无水硫酸钠脱水，脱水后的溶液收集于100mL平底烧瓶中；沉淀物加入乙腈20mL超声，离心，脱水，液体合并于平底烧瓶中，将烧瓶置于恒温水浴箱中，45℃浓缩近干。 3. 固相萃取及浓缩：将石墨化碳（CARB）/氨基（NH2）串联安装至固相萃取仪上，然后用丙酮、二氯甲烷 （1∶1）的混合溶液5mL预淋洗固相萃取柱。平底烧瓶中的浓缩提取物用丙酮、二氯甲烷（1∶1） 混合溶液洗涤3次，每次1mL，洗涤液加入到石墨化碳（CARB）/氨基（NH2）串联固相萃取柱中，打开无油隔膜真空泵，抽取负压，洗涤液通过固相萃取柱。重新更换试管，再用丙酮、二氯甲烷（1∶1）混合溶液12mL洗脱，收集此洗脱液15mL于50mL试管中，使用水浴氮吹仪，45℃浓缩近干。 4. 使用气相色谱分析：将浓缩的样品加入丙酮1mL溶解并定容，使用漩涡混匀器混匀，样品上气相色谱进行分析。色谱条件：色谱柱：DB－17毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气，纯度 ≥99.999%；进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；FPD检测器；检测器温度：270℃；柱温：采用程序升温，初始温度70℃（保持 2min），以每分钟25℃升至150℃（保持0min），以每分钟3℃升至200℃（保持0min），以每分钟8℃升温至230℃（保持5min）；进样量为1.0μL。 有机磷标准曲线的制作准确吸取1.0,3.0,5.0,7.0ml的有机磷类混合标准使用溶液置于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度混匀，有机磷类混合标准系列浓度分别为0.10,0.30,0.50,0.70ug/ml，1.0ug/ml直接测定使用液，取1.0ul各浓度标准溶液进行气相色谱测定，以不同有机磷农药出峰的保留时间定性，峰面积定量。以每种有机磷农药的不同浓度所对应的峰面积绘制10种有机磷农药的标准曲线。 我公司用于此类分析的产品： 一.USE-12S/C固相萃取装置 技术参数 1. 向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。 2. 固相萃取柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时，请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。 3. 玻璃器件在操作过程中请一定放置平稳。 4. 系统配有12支流量调节阀，当某一路不使用时，可将其关闭，以保证系统保持一定压力。 5. 系统的负压力一般不应超过-0.085Mpa。 主要特点 1. 高回收率和高富集倍数 2. 操作简单、快速、易于实现自动化 3. 防交叉污染、防雾化真空槽设计 4. 密封性好、一致性高 5. 无相分离操作，易于收集分析物组合，能处理小体积试样 6. 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批处理样品 二.UVS系列漩涡混合器 主要特点 1. 调速范围广，无级调速，液晶显示 2. 工作方式：连续/点动/脉冲模式，具有定时功能 3. 外形小巧，稳固可靠 4. 硅胶底座，超强防震，适于高速工作 5. 可用于试管，离心管等 6. 简单：单一高速可减少操作误差 7. 耐用：可用于冷冻或恒温培养箱内 三.UGC系列氮吹仪 四.固相萃取柱 五.色谱柱恒温箱 |
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